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干货:石墨设备原子吸收光谱仪测量铁的注意点
石墨设备原子吸收光谱仪测量铁的注意事项。
目前,超临界单元逐渐成为火力发电的主要单元,对水蒸气质量的要求也越来越高。根据《火力发电机组和蒸汽动力设备水蒸气质量》的要求,供水铁含量在5以下,传统的分光光度法的检测限制已经不能满足分析的要求,因此石墨设备(石墨合成炉/石墨热交换器等)的原子吸收光谱仪在发电厂的应用逐渐普及。然而,发电厂在应用过程中出现以下问题,分析结果不可靠。有时,由于操作不当,仪器可能会损坏。
1.污染问题。
为了防止污染,所有待测试样品的容器,包括取样瓶、样品杯等。必须用硝酸浸泡。用硝酸浸泡的目的是将铁的污染物氧化成昂贵的状态,形成容易溶解的硝酸盐,便于清洗。酸化水样必须具有较低的ph值,以增加铁的溶解度,防止三价铁水解后因浓度积累而沉淀。取样瓶可以密封。用于准备标准溶液的试剂水,自动取样器的清洗水导率应小于0.056,稀释水中含有待测离子会导致吸光-铁浓度的标准曲线不超过零点。曲线的零点偏高会导致样品的实测值偏小;而在样品清洗水中待测离子会污染样品针,导致样品实测值偏大。
2. 测量过程。
在电厂进行石墨设备(石墨合成炉/石墨换热器等)样品测量时,样品空白没有被扣除,导致测量结果偏高。按照水蒸气取样方法的规定,对进行铁离子测量的样品进行酸化处理,以防止因水样PH值高而产生三价铁水解沉淀,粘附在取样瓶内表面,使测量结果偏低。酸化后可使铁在水溶液中均匀分布,防止样品中的胶体或颗粒铁堵塞进样毛细管中。添加的酸会不同程度地带入铁离子,在测量时需要将酸中的铁离子扣除,以获得准确的结果。因为现在的盐酸生产工艺问题,即使是优级纯级盐酸,其中铁离子含量也较高,可采用优级纯或色谱纯硝酸。